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淺談氣相色譜儀使用注意事項

2023-11-08 09:08:07來源:山東譜析

氣相色譜儀使用注意事項

1.尾吹氣的使用

尾吹氣是從色譜柱出口直接進入氣相色譜儀檢測器的一路氣體,又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,而毛細管大多采用尾吹氣。這是因為毛細管柱內載氣流量太低(常規為 1~3ml / mi n),不能滿足檢測器的最佳操作條件(一般檢測器要求 20ml / mi n的載氣流量)。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器,就可保證檢測器在高靈敏度狀態下工作。

尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應。經分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積 的增大而出現體積膨脹,導致流速緩慢,從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現 象。那么,尾吹氣流量究竟多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用 0. 53mm大口徑柱時,柱內流量可達 15ml / mi n,這對微型 TCD和單絲 TCD來說已經夠大了,就沒有必要再加尾吹氣了。而對于 FI D、NPD、FPD則需要至少 10ml / mi n的尾吹氣的 流量,對于ECD就需要 20ml / mi n的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于 25ml / mi n)。使用常規或微徑柱時,尾吹氣流量應相應加大。經驗參考值為:FI D、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為 30ml / mi n左右,ECD則需要 40~60ml / mi n。

當需要在最高靈敏度狀態下工作時,應針對具體樣品優化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣 所用氣體類型應與載氣相同。尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體(如使用 FI D時要關閉空氣和氫氣),用 0. 32以下內徑的色譜柱時,可不關閉柱內載氣,這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。

2.FID使用注意事項

FID雖然是通用型檢測器,但是有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括永久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以,檢測這些物質時不應使用 FID。

FID是用氫氣和空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在 未接色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時,應盡快關閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能,火焰熄滅時可自動關閉氫氣。

FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關系,因此要注意優化。一般三者 的比例接近或等于 1:10:1,如氫氣 30~40ml / min,空氣 300~400ml / mi n,氮氣 30~40ml / mi n。另外,有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱,使用時要查 看說明書。

為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應底于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢 測器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒 精燈燒掉噴嘴內的油狀物,以達到徹底清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳(一 層黑色的沉積物),這會影響靈敏度??捎眉毤喖堓p輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干, 再裝在檢測器是進行測定。

3.TCD使用注意事項

確保熱絲不被燒斷!在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經通過了檢測器,否則, 熱絲可能被燒斷,致使檢測器報廢!同時,關機時一定要先關檢測器電源,然后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作,都要關閉檢測器電源。這是 TCD操作必 須遵循的規則!

載氣中含有氧氣時,會使熱絲壽命縮短,所以有TCD時載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,因為它會滲透氧氣。

載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講,載氣與被測物的傳熱系數之差越大越好,故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然,要測定氫氣時就必須用氮 氣作載氣。

4.NPD使用注意事項

NPD是在FID基礎上發展起來的,它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣 鹽珠構成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣,NPD的安全問題與FI D相同。

熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高,靈敏度就高,但銣鹽珠的 壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,均可提高靈敏度。然而必須要注意, 空氣流量太底又會導致檢測器的平衡時間太長;氫氣流量太高,又會形成 FI D那樣的火焰, 大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體流量一般設定為, 氫氣 3~4ml / mi n,空氣 100~120ml / mi n,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在 20ml / mi n 左右,不用尾吹氣,用常規毛細柱時,尾吹氣設定為 30ml / mi n左右。

在調節和設置熱離子源的電壓時,切記關閉檢測器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。

熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應注意; 第一,避免 Si O2進入檢測器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有 Si O2殘留進入色譜柱。第二,關閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱) 前,應將熱離子源的電壓調為 0,否則沒有載氣通過,銣鹽珠會在幾分鐘內燒毀。第三, 在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。第四,儀器存放要避免潮濕,當儀器不用時,最好保持檢測器溫度在 100以上(熱離子源電壓要關閉)。第五,如果一段時間不進樣分析(如過夜),就應該降低熱離子源電壓,但不要關閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的,再進樣時升高電壓很快就能穩定。如果關閉后再通電壓,則檢測器需要幾小時的平衡時間。


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